숙지황·지황 벤조피렌 기준 ‘5㎍/kg 이하’ 식약청, 생약의 벤조피렌 기준 및 시험방법 고시

식품의약품안전청은 지난 13일 숙지황과 지황에 대한 벤조피렌 기준이 ‘5㎍/kg 이하’로 설정한 ‘생약의 벤조피렌 기준 및 시험방법’을 제정·고시했다. 이 고시는 행정규제기본법 제8조제3항에 따른 심사요청을 거쳐 제1항에 따라 유효기간이 연장되지 않거나 이 고시가 2011년 4월12일까지 개정되지 않을 경우 2011년 4월12일까지만 효력을 가진다. 또한 이 고시 시행 당시 검사가 접수돼 진행 중인 경우에는 종전의 규정이 적용된다.

식품의약품안전청 고시 제2009-13호

「약사법」 제51조 및 제52조제1항에 따른 「생약의 벤조피렌 기준 및 시험방법」을 다음과 같이 제정 고시합니다.

2009년 4월 13일

식품의약품안전청장

1. 제정이유

생약의 고온건조 및 가공 시 발암물질인 벤조피렌이 생성될 수 있어 이에 대한 기준 및 시험방법을 신설하여 국민건강 및 안전성을 확보하고자 함

2. 주요 내용

가. 숙지황 및 지황에 대한 벤조피렌 기준 신설

(1) 숙지황 및 지황의 제조과정 중 고온으로 가열할 때 생성될 수 있는 벤조피렌(발암물질 1등급, 국제암연구소 분류)에 대한 기준이 없어 벤조피렌이 함유된 숙지황 및 지황이 시중 유통되고 있음

(2) 따라서 숙지황 및 지황에 대하여 벤조피렌 기준을 신설하여 국민건강 및 안전성을 확보하고자 함

생약의 벤조피렌 기준 및 시험방법 제정 고시 

1. 적용범위 : 지황, 숙지황

2. 허용기준 : 벤조피렌[Benzo(a)pyrene]으로서 5 μg/kg 이하

3. 시험방법

이 약 500 ～ 600 g을 분쇄하거나 잘게 잘라 균질하게 혼합하여 약 5.0 g을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 90 분간 초음파 추출한다. 여기에 헥산 약 100 mL 및 내부표준액 1 mL을 넣어 호모게나이저로 5 분간 균질하게 섞은 다음 30 분간 초음파 추출한다. 헥산층을 분액깔대기에 옮기고 다시 물층에 헥산 약 50 mL씩을 넣고 2회 반복하여 진탕 추출한 후 헥산층을 취하여 분액깔대기에 합한다. 합한 헥산층에 물 약 50 mL를 넣어 세척하고, 이 헥산층을 무수황산나트륨을 넣은 여과지를 사용하여 탈수 여과한 다음 45 ℃의 수욕상에서 감압 (약 700 mbar)하여 헥산 약 2 mL가 될 때까지 농축한다. 플로리실카트리지는 미리 디클로로메탄 10 mL 및 헥산 20 mL를 순서대로 초당 2 ～ 3 방울의 속도로 유출시켜 활성화시킨 후 사용한다. 활성화된 카트리지에 위의 추출용액을 넣어 헥산․디클로로메탄혼합액(3 : 1) 20 mL를 초당 2 ～ 3방울의 속도로 용출시킨다. 이 용출된 액을 35 ℃이하의 수욕상에서 질소가스 하에 날려 보낸 후 잔류물을 아세토니트릴 1 mL에 녹인 다음 공경 0.45 μm이하의 멤브레인필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 벤조피렌표준품 및 3-메틸콜란트렌표준품 적당량을 정밀하게 달아 각각 아세토니트릴에 녹여 mL당 1 μg을 함유하는 표준원액 및 내부표준원액을 만든다. 이 표준원액 및 내부표준원액은 5 ~ 15 ℃에서 저장하며 30일 이내에 쓴다. 이 표준원액과 내부표준원액 적당량을 정확하게 취하여 아세토니트릴로 mL 당 3, 5, 10, 20 및 40 ng의 벤조피렌과 각각 50 ng의 내부표준물질이 함유되도록 희석하여 표준액으로 한다. 이때 검액의 검출농도가 검량선의 범위를 벗어나면 표준액의 농도가 검량선의 범위에 들어오도록 농도를 조정한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 표준액에서 얻은 내부표준물질 피크면적에 대한 벤조피렌의 피크면적비[AS/AIS]를 Y축으로 하고 벤조피렌의 농도를 X축으로 하여 만든 검량곡선을 작성하고, 검액의 내부표준물질 피크면적에 대한 벤조피렌의 피크면적비[ASAM/ASAMIS]를 Y축에 대입하여 벤조피렌의 농도를 구한다.

AS : 검량곡선표준용액의 표준물질 피크면적

AIS : 검량곡선표준용액의 내부표준물질 피크면적

ASAM : 시험용액의 벤조피렌 피크면적

ASAMIS : 시험용액의 내부표준물질 피크면적

내부표준액3-메틸콜란트렌 표준품을 정밀하게 달아 아세토니트릴에 녹여 1 mL 중 50 ng을 함유하는 용액을 만든다.

시약 및 시액본 실험에 사용한 물은 3차 증류수 이상의 것을 사용하고, 시약은 잔류농약시험용 이상의 것을 사용한다.

조작조건

검출기 : 형광검출기(여기파장 : 294 nm, 형광파장 : 404 nm)

칼럼 : Supelcosil LC-PAH (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

칼럼온도 : 37 ℃

이동상 : 아세토니트릴․물 혼합액(8 : 2)

유 량 : 1.0 mL/분

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(규제의 존속기한) ① 이 고시는 2011년 4월 12일까지 효력을 가진다.

② 「행정규제기본법」제8조제3항에 따른 심사요청을 거쳐 제1항에 따른 유효기간이 연장되지 아니하거나 이 고시가 2011년 4월 12일까지 개정되지 아니하는 경우에는 이 고시는 그 효력을 상실한다.

제3조(경과조치) 이 고시 시행 당시 검사가 접수되어 진행 중인 사항에 대하여는 종전이 규정을 적용한다.